鈴木-米亞烏拉鈀偶聯(lián)法被廣泛用于制藥和精細(xì)化工行業(yè)的生物芳烴和雜生物芳烴產(chǎn)品的合成中。通常，在批處理中，鈴木偶聯(lián)不能在反應(yīng)溶劑的沸點(diǎn)以上進(jìn)行，這可能導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間過長，然而流動化學(xué)允許更高的操作壓力，大大提高了安全性，允許更高的反應(yīng)溫度，以及更快的反應(yīng)時(shí)間。
在較高溫度下進(jìn)行異構(gòu)反應(yīng)時(shí)，催化劑的穩(wěn)定性是一個(gè)重要的考慮因素，因此選擇了 SiliCycle SiliaCat DPP-Pd 異構(gòu)催化劑；這是一種市售的溶膠凝膠夾層催化劑。SiliaCat DPP-Pd 是連續(xù)流鈴木偶聯(lián)的理想選擇，具有良好的熱穩(wěn)定性（最高溫度 125℃），在空氣中穩(wěn)定，而且在有機(jī)溶劑存在的情況下不易膨脹。
設(shè)置
反應(yīng)使用 Vapourtec R 系列 R4 和 R2C 進(jìn)行，配備了一個(gè) 2 毫升的 Vapourtec 標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器和一個(gè) 10 厘米、內(nèi)徑 6.6 毫米的 Omnifit 玻璃柱，圖 1。試劑瓶 A 裝有 0.395M 的 3-溴吡啶的 THF 溶液，瓶 B 裝有 0.19M的苯硼酸和 0.23M 的碳酸鉀的 H2O/EtOH（2.2：1）溶液。準(zhǔn)備了 H2O/EtOH/THF（1.14：1：1 v/v）的系統(tǒng)溶劑。包括 Vapourtec 標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器 以便在反應(yīng)混合物到達(dá)催化劑之前對其進(jìn)行預(yù)熱，并確保反應(yīng)前的良好混合。沿著預(yù)熱器出口到柱子上的絕緣泡沫被包裹起來。
催化劑（SiliCycle SiliaCat DPP-Pd，1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負(fù)載）裝在 Omnifit 柱中。催化劑（SiliCycleSiliaCat DPP-Pd，1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負(fù)載）被裝在 Omnifit 柱內(nèi)。柱子的流出物通過一個(gè) 8 巴的 BPR（背壓調(diào)節(jié)器）。重要的是，這使得反應(yīng)可以在每種溶劑的沸點(diǎn)以上進(jìn)行，并增加了反應(yīng)的產(chǎn)量。該系統(tǒng)使用 Vapourtec Flow Commander?軟件進(jìn)行控制。
